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                當前位置 : -首頁 > 產品中心 > 光熱催化系統 > 原位∮紅外系統

                原位紅外光譜表征高真空系統

                催化劑原位表征高真空系統是為紅外光譜吸附態表我怎麽把這個給忘了征和催化劑酸性測定設計的專用真空系統,配有石英紅外吸收池,可以與紅外光譜儀連接使用

                • 型  號:CEL-CCHV
                • 產  地:北京
                點擊咨詢
                • 優勢特點
                • 產品應用
                • 詳細介紹
                • 規格參數
                • 案例文章
                • 相關產品
                  • 優勢特點
                    1) 樣品處理開始後樣品池中真空度可達到10-3 Pa
                    2) 樣品測量過程中各樣品可同時或分№別進行預處理、吸附、脫附探針分子;
                    3) 測量所需探針分子為酸性或堿性分子,高硼矽玻璃材質避免了各類氣體的▂相互汙染;
                    4) 真空處理系統由機械泵與玻璃四級擴◤散泵串聯【組成,可滿足樣品》測試所需的高真空度的要求,具有抽速快、體積小、噪音低、操作簡單、使用方便等特點;
                    5) 低真空部分主要是抽除系統中的高濃度氣體或吸附的殘余氣體;
                    6) 各部分節門選用高硼矽玻璃節門,滿足系統高真空的要求,透明性↑操作,便於調試;
                    7) 真空測量儀使用數顯高精那掌教密真空計;
                    8) 本系統所配透過式石英紅外吸收池,可對樣品進行陪燒、流動氧化還原、抽空脫氣、吸附反應等處理過程,可隨時移〖入或移出到紅外光譜儀的光路中進行實ξ驗,對樣品的加熱溫度最高可達450度;
                    9) 波紋管更換方便。
                    10)高真空系♀統和原位紅外吸收池可按客戶要求進行更改和定制。

                  產品應用
                  1  吸附態研究和催化劑紅外光譜表征
                  紅外光譜已經廣泛應♂用於催化劑表面性質的研究,其中最有∑ 效和廣泛應用的是研究吸附在催化劑表面的所謂“探針分子”的紅外光譜,如:NO、CO、CO2、NH3、C3H5N等,紅外光譜表征可以提供催化劑表面尤其是原︼位反應條件下催化劑表面存在的“活性中心”和表面吸附物種的信⊙息,因此對於揭示催化『反應機理十分重要。
                  1.1 CO吸附態研究
                  CO具有很高的紅外消光系數,其未充滿的空軌道很容易同過渡金屬相互作∮用,同時許多重要的催化反應如羰基合成、水煤〓氣合成、費托合成等均與CO密切相關,因此,研究CO在過渡金屬表面的吸ㄨ附態是一項十分廣泛的研究課風影接言道題。
                  1.2催化劑表面組成測定
                  合金催化劑表面組成與體相組成的差異會導致催化劑的性能顯著不同,因此,測定催化劑的※表面組成對理解反應的活性位♀相當重要。利用兩種氣體混合物在雙組份過渡金屬催化劑表面上的競爭吸附,並通過紅外光譜測定其強度,可以方便地測定雙╱金屬負載催化劑的表面組成。典型的例子←是CO和NO在Pt-Ru雙金屬催化劑上共吸附的紅外光譜。
                  1.3幾何效ぷ應和電子效應研究
                  在高分散金屬催化劑中引入第二金屬組元,由於金屬間的幾何效應和電子效應可顯著改變催化劑的吸附性能從而改變催化活性。如在Pd-Ag/SiO2催化劑體系中,Ag對Pd起〗稀釋作用,當Ag含量增加,成雙存╲在的Pd濃度減少,因而橋式CO減少,線式CO增加,說明幾何效應改變了CO在Pd-Ag/SiO2體系中的吸附性能,同時,隨Ag含∏量的增加,CO吸附譜帶紅移加大,說明Pd-Ag之間存在電子¤效應。
                  1.4吸附分子相互作用研究
                  CO吸附在過渡金屬表面時⌒ 存在d-π反饋,nco同d-π反饋一聲聲議論驚醒了呆滯中程度有有關,而d-π反饋程度與金屬本身的d軌道情況有關,因此,通過CO吸ξ 附態的紅外吸收光譜的化學位移,可↘以考察其它分子與CO共同吸附時導致■的分子與金屬組元之間卐的電子轉移過程。如:當能夠給出電子的Lewis堿與CO共吸附在Pt上時,根據d-π反饋原理,吸附在Pt上的CO伸縮振動向低波數位移,而當能夠接受電子的〓受體與CO共吸附在Pt上時,根據d-π反饋原理,吸附在Pt上的CO伸縮振動向高波數位移。
                  2 氧化物、分子篩催化ω劑的紅外光譜表征
                  2.1 固※體表面酸性測定
                  固體表面酸性位一般可看作是氧化物催化劑表〗面的活性位。在眾多催化反應如催化裂化、異構化、聚合等反應中烴類分子與表面酸性位相互作用形成↘正碳離子,該正碳離子是◣反應的中間物種。正碳離子理論可以成功解釋烴類在酸性表面上的反應,也對酸性位的存在提供了有力證明。
                  為了表征固體酸催化劑的性質,需要測定表面酸性位的類型(Lewis酸,Bronsted酸)、強度和能量與記憶酸量。測定表面酸性的方→法很多,如堿Ψ 滴定法、堿性氣體吸附法、熱差法等,但▂這些方法都不能區分L酸和B酸部位。紅外光譜法則廣泛▅用來研究固體催化劑表面酸性,它可以有效區分L酸和B酸,在該▃方法中,常用堿性吸附質如氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等來表征】酸性位,其中應用比較廣泛的是吡啶和氨。
                  2.2 氧化物表面羥基的研究
                  氧化物尤其是大比表面的氧化物的表面結構羥基同許多催化反應如卐脫水反應、甲酸分『解反應等有關,而表面結構羥基的性質又同表面酸∞性有密切的關系,多年來,人們對氧化物表面羥基◥進行了大量的研究,其中大部分研究著眼於氧化物表面羥基的◆結構、性質以及同酸性中心的關系,進而同催化劑的反應ζ 性能相關聯。研究催化劑表面結構羥基的方法很多,但卓有成█效的是紅外光譜法。
                  2.3 氧化物表傷害要比他嚴重多了面氧物種研究【
                  甲烷是烴類分子中結構簡單、對稱、化學惰性的分子,從基礎研究⌒角度認識以甲烷為代表的低碳烴類活化機理具有極大的學術意義。但是,甲烷分子很難吸附在催化劑表面□上,因此很難直接觀察到它在氧化物表面的≡活化過程。而氧化最下面物表面(尤其√堿性氧化物表面)的氧物種研究由於表面存在一層穩定的碳酸︽鹽使得對其研究十分困難。鑒於∑ 上述原因,氧化物表面氧物種的研究一直沒有取得重大〖進展。近年來采用了“化學捕集”技術、同位素交換技術和低溫原位紅外光譜方法相結合應用於上述研究取★得了一些關於表面氧物種和甲烷活化的重要◣信息。
                  3  原位紅外∩光譜應用於反應機理研究
                  長期以來人們研究了各種分子在催化劑表面的吸附態並●獲得了許多重要的信息,但是這些信息都是在反應沒有發生時測得的。而反應條件下的吸附物種的類型、結構、性能與吸附條件下的吸附物種的類型、結構、性能有很大差▅別,因此,僅利用吸附條件下╳分別測得的吸附物種信☆息無法準確闡明反應機理,為此,進行反應條件下吸附物種的研究十分必要。而在反應條件下催化劑表面吸附的物種並未都參與反應,因此如何在多種吸附物黃虎種中識別出參與√反應的“中間物種”是非常重要的課①題。原位紅外光譜可以測量催化劑在反應狀態♀下吸附物種的動態行為,因此可以獲得催化劑發型也luàn了表面物種的動態信息,並可Ψ據此推斷反應機理。
                    • 詳細介紹
                      原位紅外光譜表征高真空系統是用於測定催化→劑表面組成、吸附、酸性、物種、表面羥基及反應機理的專用設備,包括高▓真空系統和原位紅外吸收池兩部分,可以配合Bruker布魯克等主要紅外光譜儀進行氨、吡啶、一氧化碳、一氧化氮、甲醇、乙醇等化合物的化學吸附測定及反應機理研究。
                      催化劑表征對於了解催化劑結構和組成在預處理、誘導期和反應條件下以及再▽生過程中所發生的變化是至關重要的。催化反應機理的知↘識、特別是結構、動態學和沿催化反應途徑中¤生成的反應中間物的能量學可為開發新催化劑↙和改良現有催化劑提供更深刻的認識。原位譜學觀察又是闡明反應機理、分子與催化劑相㊣互作用的動態學和中間物【結構的最有效的技術。這些研究還可以提供有關催化劑和底物相互作用及有關活化勢壘的熱力學方面信☆息。反應機理和動力學的研究,特別是對催化△反應中間物的原位觀察,對發¤展催化科學是非常必要的。因為這樣的研究←結果提供了催化作用的全面知識,並有助於闡明催化劑結構和功能的關系。



                      高真空系統由玻璃四級擴散泵、真空泵、精密真空表、電離規、集氣瓶、球形安瓶、制備瓶、可伐、真空活塞等組成。該系⊙統的高真空是通過一臺優質低噪聲的機械泵和一臺玻璃四■級擴散泵組成的機組而獲得。
                      原位紅外吸收池由石英制成,分樣品臺和真空密封窗口兩部分。樣品臺帶有加熱組件、熱電偶、冷卻系統和氣體引入系統∩;真空密封窗ω口由冷卻系統和CaF2窗片組成。該吸收池采用透射模式進行紅外光譜表征,可♂對樣品進行焙燒、流動氧化還原、抽空脫氣、吸附反應等處理過程,可隨時移入或移出到紅外光譜儀的光路中,也可利用配①備的延長管路進行原位表征實驗。樣品的加熱采用程序升溫方法控制溫度,最高溫度☆可達450℃。標準配置的吸收池窗口材料為CaF2,工作區間為4000—1000cm-1,也可按用戶需要配置其他窗口材料。
                       
                      表1 紅外那我們必須得從長計議了窗口材料的性質】

                      材料 使用範圍
                      cm-1
                      反射損失*(1000cm-1) 溶解度 g/100ml@20oC 相對價格 物理性質
                      NaCl >5000至625 7.5% 40 1.0 溶於水,硬但易◣拋光和切割,潮解慢
                      KBr >5000至400 8.5% 70 1.2 溶於水,較◆軟但易拋光和切割,潮解慢,價格高,範圍寬
                      CsI >5000至180 11.5% 80 7.8 溶於水,軟且↘易劃傷,不能切割,潮解慢
                      CaF2 >5000至1000 5.5% 難溶 3.5 難溶於水,耐酸堿,不潮解,忌用於銨鹽〓溶液
                      BaF2 >5000至750 7.5% 不溶 6.2 類似於CaF2,對熱和機械振動恐怖戰績敏感
                      SrF2 >5000至850 6% 不溶 5.1 類似於CaF2,對熱和機械振動敏感
                      AgCl >5000至450 19.5% 不溶 6.6 不溶於水但溶於酸和NH4Cl溶液,可延展,長期暴露於紫外光變↑暗,腐蝕金屬及合金
                      AgBr >5000至280 25% 難溶   難溶於水,軟且易劃傷,冷變形長期暴露於紫外◤光變暗▲
                      KRS-5 >5000至250 28% 0.1 9.1 微溶水,溶於堿但不溶於酸, 軟且易劃傷,冷變形,劇毒
                      Infrasil(SiO2) >5000至2850 NA 不溶   不溶於水,溶於HF溶液,微溶於堿難切割
                      Poly-ethylene 625至10 NA 不溶 1.6 不溶於水,耐溶劑,軟易溶脹,難清洗,可壓片
                      *兩個面上的反射損失, NA 不透明.
                       
                      玻璃高真空系統部分組成及說√明
                      請參閱圖1所示,本玻璃高真空實驗測試系統,主要應用紅▲外光譜催化劑原位表征、催化劑表面吸附物種和催化劑表征方面(探針分子的紅外光譜)以及反應動態學方面的研究。
                      該系統包∑ 括由機械真空泵A,真空波紋管B,可伐KF接頭C,緩沖球D,組成一級真空泵●,用於抽取低▓真空段,該部分真空可以抽取到1.0Pa;玻璃擴散泵E,用於提本事升真空度,提升真空度到10-2-10-3Pa,此為二級ξ真空泵,液氮冷阱F,用於冷▼卻系統中雜質氣體,也有利於幫助提高真空度;真空規管G和精密真〓空表J,分別用於測量系統的高真空度及低真空度;玻璃球瓶H、I為儲氣瓶,用於儲存備用純化好的氣體;玻璃管P為高真空部ㄨ,為工作玻璃管,為該系統的ξ 核心部分;玻璃管Q為低真△空部,用於連接測試樣品池M,進氣接口L,為工作管P服務,並實現高低真空的轉換;玻璃制備瓶K,用於氣體的純化與制備;制備安瓶N,用於液『體的純化與制備;該系統全部采用玻璃真空◥閥門,更好的保證了氣密性,02,03為三通◇玻璃真空閥門(詳圖2),01、04、05、06、07、08、09、10、11為二通√玻璃真空閥門(詳圖3)。
                      本實用新型中所采用的管路均為玻璃管路,所采用的閥門均為玻璃高真空閥門,真空閥門可以保證ぷ系統使用過程中不會產生漏氣或緩慢滲漏的情形。圖1-C中不銹▓鋼管與玻璃管路采用可伐(Kovar)連接。

                  案例文章

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